برای جستجو در بین هزاران پایان نامه در موضوعات مختلف     

      و دانلود متن کامل آنها با فرمت ورد اینجا کلیک کنید     

 
دانلود پایان نامه

2-4- سنتز پلیمر قالب نشده((NIP
ذرات پلیمر قالب نشده به وسیله روش پلیمریزاسیون رسوبی ساخته شد. جهت ساخت پلیمر مورد نظر 2/0 میلیمول از لیگاند مورین، 6/1 میلیمول از مونومر عاملی (متاکریلیک اسید) درون 23 میلیلیتر اتانول-استونیتریل به عنوان حلال پلیمریزاسیون حل شدند. به منظور کامل شدن واکنش تشکیل کمپلکس، محلول حاصل به مدت یک ساعت در این حالت هم زده شد. سپس 8 میلیمول از مونومر اتصال دهنده عرضی (اتیلنگلیکولدیمتاکریلات) و 60 میلیگرم از آغازگر به محلول تهیه شده قبلی اضافه گردید. با توجه به اینکه مولکولهای اکسیژن درون محلول باعث به دام اندازی آغازگر شده و باعث کندی فرایند پلیمریزاسیون میشود، محلول حاصل به مدت 10 دقیقه توسط عبور گاز نیتروژن، پاک سازی و گاززدایی شد. در نهایت، به منظور انجام فرآیند پلیمریزاسیون محلول حاصل به مدت 24 ساعت درون حمام روغن گرم با دمای 80 درجه سانتیگراد قرار داده شد. بعد از این زمان، ذرات پلیمری حاصل درون یک هاون پودر شد.
2-5- محلول‌سازی
2-5-1- تهیه محلولهای لازم برای بررسی تشکیل و تعیین نسبت فلز به لیگاند کمپلکس
برای تهیه محلول 3-10×0/1 مولار نیکل مقدار 3-10×9/2 گرم از نیکل نیترات جامد در یک بالن حجمی 10 میلیلیتری حل کرده تا محلول 3-10×0/1 مولار نیکل تهیه و به با اتانول به حجم رسانده شد.
برای تهیه محلول 3-10×0/1 مولار مقدار 3-10×0/3 گرم از مورین جامد در یک بالن حجمی 10 میلیلیتری حل کرده تا محلول 3-10×0/1 مولار مورین تهیه و با اتانول به حجم رسانده شد.
2-5-2- تهیه محلول مادرنیکل
محلول 1000 میلیگرم بر لیتر از نیکل با انحلال 05/0 گرم از نمک نیکل نیترات 6 آبه با وزن مولکولی 0/291 گرم بر مول در حداقل آب دوبار تقطیر حل و به حجم رساندن با آب مقطر دریک بالن حجمی حجمی 50 میلی‎لیتری تهیه شد.
2-5-3- تهیه محلول مادر دیمتیلگلیاکسیم برای اندازهگیری اسپکتروفتومتری
محلول4+10×0/1 میلیگرم بر لیتر از دیمتیلگلیاکسیم از انحلال 05/0گرم دیمتیلگلیاکسیم توسط آب دوبار تقطیر در بالن حجمی 50 میلیلیتر حل کرده و سپس با آب دو بار تقطیر به حجم رسانده شد و تمام محلولهای مورد نیاز با رقیق کردن این محلول به دست آمد.
2-5-4- تهیه محلولهای کاتیونهای مختلف برای بررسی اثرات مزاحمت
محلولهای 1000-500 میلیگرم بر لیتر از هرکدام از یونهای، سدیم، کادمیم، کبالت، جیوه، سرب، زینک، مس، منگنر، منساخته شد، به این ترتیب که مقدار مورد نیاز از نمکهای NaCl، KCl،AgNO3، Cd(NO3)2.4H2O، Co(NO3)2.6H2O، HgCl2، Pb(NO3)2.4H2O، Cu(NO3)2.3H2O، Zn(NO3)2.6H2O، Mn(NO3)2.4H2O، Mg(NO3)2.6H2O، Fe(NO3)3.9H2O، Cr(NO3)3.9H2O توزین شد و در بالن حجمی 10 میلیلیتری با آب دوبار تقطیر حل و سپس به حجم رسانده شد. محلولهای رقیق تر مورد نیاز از رقیق کردن این محلولها ساخته شدند.
2-6- آماده سازی نمونههای آب برای اندازهگیری نیکل
نمونههای حقیقی استفاده شده مربوط به اندازهگیری نیکل به روش اسپکتروفتومتری عبارتند ازسه نمونه: آب آشامیدنی شهر یاسوج و آب رودخانه بشار یاسوج و آب ابشار یاسوج. نیکل موجود در50 میلیلیتر از هر کدام از نمونههای آب پس از افزودن مقداری اسیدکلریدریک و قرار دادن نمونه به مدت 20 دقیقه در حمام بخار با دمای 80 درجه سانتیگراد و سپس قرار دادن نمونه به مدت 30 دقیقه زیر لامپ ماوراء بنفش به دست آمد. که این محلول جهت اندازهگیری به روش افزایش استاندارد مورد استفاده قرار داده شد[52].
2-7- پیشتغلیظ یون نیکل با استفاده از پلیمرهای قالب یون تهیه شده
محلول 3-10×0/1 مولار لیگاند و یون نیکل تهیه شد. سپس 2 میلیلیتر اتانول به سل اضافه و 100 میکرولیتر از محلول لیگاند به حلال درون سل اضافه شد. سپس با افزودن حجمهای مشخصی از یون نیکل طیف جذبی مجصول در هر نقطه ثبت گردید. داده‎های مربوط به طیف جذبی محلول لیگاند در محدوده طول موج 270 تا 570 نانومتر توسط دستگاه اسپکتروفوتومتر به دست آمد. سپس حجم مشخصی از محلول یون نیکل به طور مرحله‎ای به سل اضافه شد. ابتدا 10 میلیلیتر از محلول 2 میلیگرم بر لیتر از محلول نیکل را در بالن حجمی 10 میلیلیتری تهیه شد و با آب مقطر به حجم رسانیده شد، سپس به وسیله محلول سود و اسیدکلریدریک (رقیق) pH محلول روی 8 تنظییم شد. سپس20 میلیگرم از نانو ذرات پلیمری قالب یون به آن اضافه و به مدت 45 دقیقه روی همزن مغناطیسی قرار گرفت تا جذب صورت پذیرد و بعد از این مرحله محلول را به مدت 6 دقیقه سانتریفیوژ شد و جاذب رسوب کرده با 2 میلیلیتر اسیدکلریدریک به مدت 16 دقیقه شتششو داده شد و بعد دوباره به مدت 6 دقیقه سانتریفیوژ شد و سپس محلول بالای را برداشته شد و به آن به در ابتدا به میزان سه برابر دیمتیلگلیاکسیم، و سپس 1 میلیلیتر از پرسولفات و 1 میلیلیتر آمونیاک اضافه شد و با آب مقطر به حجم 10 میلیلیتر رسانده شد. و در انتها با دستگاه اسپکتروفتومتر UV-Vis طیف آن گرفته شد[۵۳].
فصل سوم
بررسی نتایج و نتیجهگیری
3-1- بررسی تشکیل و تعیین نسبت فلز به لیگاند کمپلکس بین یون نیکل و مورین
به منظور بررسی تشکیل و تعیین نسبت فلز به لیگاند کمپلکس بین یون نیکل و مورین بر اساس روش پیشنهادی (2-7) داده‎های مربوط به طیف جذبی محلول لیگاند در محدوده طول موج 270 تا 570 نانومتر توسط دستگاه اسپکتروفوتومتر به دست آمد، سپس حجم مشخصی از محلول یون نیکل به طور مرحله‎ای به سل اضافه شد. داده‎های مربوط به طیف جذبی محلول کمپلکس حاصل پس از هر مرحله افزایش محلول یون فلزی به محلول درون سل، توسط دستگاه اسپکتروفوتومتر به دست آمد. افزایش محلول یون فلزی تا زمانی که با تغییر نسبت فلز به لیگاند افزایشی در جذب مشاهده شود، ادامه پیدا می‎کند. منحنی نسبت مولی، در طول موج 416 نانومتر مربوط به کمپلکس ترسیم شد. استوکیومتری تشکیل کمپلکس بین یون نیکل و مورین با استفاده از روش نسبت مولی نشان دهنده نسبت فلز به لیگاند (2:1) میباشد[54].
جدول (3-1) جذب بر حسب حجم یون نیکل اضافه شده در طول موج 416 نانومتر
دسته بندی : علمی