برای جستجو در بین هزاران پایان نامه در موضوعات مختلف     

      و دانلود متن کامل آنها با فرمت ورد اینجا کلیک کنید     

 
دانلود پایان نامه

3-2-1- رنگ سنجی
بعد از سنتز پلیمرهای قالب یون شسته نشده، پلیمرهای قالب یون شسته شده و NIP رنگسنجی با مقایسه تغییرات رنگ در نمونههای پودر شده از پلیمرهای سنتز شده مورد بررسی قرار گرفت. همانطور که در شکل (3-3) مشاهده میکنید رنگ پلیمر قبل از شویش با اسید زرد رنگ است که بعد از شویش با اسید به رنگ تبدیل کرم میشود که این رنگ زرد قبل از شویش به خاطر کمپلکس نیکل مورین میباشد که بعد شویش این کمپلکس از بین رفته و رنگ آن نیز به رنگ کرم در میآید.که رنگ پلیمر شسته شده چیزی بین رنگ پلیمر شسته نشده و NIP میباشد. همچنین در هنگام فرایند جذب به علت جذب یونهای نیکل به درون بافت پلیمری تغییر رنگ آنی از کرم به رنگ زرد مشاهده شد.
3-2-2- طیف FT-IR پلیمر قالب یونی نیکل
طیف پلیمر قالب یونی قبل از شستشو با اسید (شکل (3-4) و بعد از شستشو با اسید )شکل (3-5)( ثبت گردید. همانطور که انتظار میرفت ساختار کلی طیف شبیه به هم میباشد. دادههای طیفی، وجود لیگاند در پلیمر قالب یونی بعد از شستشو با اسید را تأیید میکند. همچنین با توجه به خواص فیزیکی پلیمر بعد از شستشو با اسید نیز حضور لیگاند در شبکه پلیمری بعد از شویش با اسید تأیید میکند: ۳۴۱۵ نانومتر برای OH، ۱۷۲۹ نانومتر برای C=O، ۱۶۱۷ نانومتر برای N=N و C=N، ۱۴۵۵ نانومتر برای C=C آروماتیک و ۱۳۸۴ نانومتر برای ارتعاش تغییر شکل C-O-H درپلیمر قالب یونی قبل از شسته شدن با اسید و۳۴۱۳ نانومتر برای OH، ۱۷۲۹ نانومتر برای C=O، ۱۶۱۷
شکل (3-3) تصاویر پلیمرهای قالب یونی قبل و بعد از شستشو با هیدروکلریک اسید 6 مولار
نانومتر برای N=N و C=N، ۱۴۵۵ نانومتر برای C=C آروماتیک و ۱۳۸۶ نانومتر برای ارتعاش تغییر شکل C-O- H در پلیمر قالب یونی بعد از شسته شدن با اسید میباشد. این مشاهدات توجیح میکند که پشت زمینه طیف FT-IR در پلیمر قالب یونی قبل از شستشو و بعد از شستشو یکسان است. پس میتوان توجیح کرد لیگاند مورین در اثر فرایند شویش شسته نشده است.
3-2-3- تصویر میکرووسکوپ الکترونی
علاوه بر طیف FT-IR از ذرات پلیمری قالب یونی بعد از شستشو با اسید و حذف یونهای نیکل تصویر میکروسکوپ الکترونی گرفته شد مرفولوژی نانو ذرات پلیمری تهیه شده با روش رسوبی با تصویر میکروسکوپی الکترونی مورد بررسی قرار گرفت. شکل ( 3-6) تجزیه و تحلیل اندازه، حفرات ایجاد شده را نشان میدهد، همانطور که در شکل مشاهده میکنید نانو ذرات پلیمری شستشو داده شده دارای شبکه پلیمری با تخلخل و مساحت سطح زیادتری میباشد و شکل منظم نمونه در مقیاس اندازه نانو نمایان است. همانگونه که در شکل میبینید روش پلیمریزاسیون رسوبی موجب تهیه نانو ذرات پلیمری قالب یونی با ساختار متخلخل و قطر بین 50-70 نانومتر تشکیل شده است، که کمی در شکل نامنظم میباشند. در پلیمریزاسیون رسوبی مورفولوژی نانو ذرات پلیمری را میتوان با تغییر شرایط آزمایشگاهی از قبیل، حجم حلال، دما و سرعت همخوردن محلول پلیمریزاسیون در طی انجام فرایند سنتز بهبود بخشید.
شکل(3-4) طیف FT-IR پلیمر قالب یونی شسته نشده
شکل (3-5) طیف FT-IR پلیمر قالب یونی شسته شده با هیدروکلریکاسید 6 مولار.
شکل (3-6) تصویر میکروسکوپ الکترونی پلیمر شستهشده
3-3- پیشتغلیظ و جداسازی یونهای نیکل با استفاده از پلیمرهای قالب یونی سنتز شده
3-3-1- بررسی اثر pHبر استخراج
بسیار واضح است که جذب یونهای فلزی توسط جاذب به شدت به pH وابسته میباشد. در غیاب عامل کمپلکس دهنده، هیدرولیز و رسوب یونهای فلزی به غلظت و ساختار گونه فلزی حلشده وابسته است و میل ترکیبی ذرات جاذب بستگی زیادی به pH محیط دارد. بازیابی یونهای نیکل در محلولهای آبی به روش ناپیوسته بررسی گردید. در بررسی اثر pH بر بازیابی یون نیکل از محلولهای سود و هیدروکلریکاسید (رقیق)، برای تنظیم محلول در pHهای مختلف استفاده شد. فرآیند استخراج و بازیابی یونهای نیکل طبق روش پیشنهادی، در شکل (3-7) نشان میدهد که بازیابی نیکل در 8= pHکمی میباشد. بنابراین واضح است که استخراج و بازیابی یون نیکل بستگی به pH دارد، که در آن تشکیل کمپلکس اتفاق میافتد، لذا 8=pH برای بررسیهای بعدی انتخاب گردید. علت کاهش درصد بازیابی در pHهای اسیدی احتمالا به علت پروتونه شدن مکانهای پیوندی در بافت پلیمر میباشد، از طرفی ممکن است در pHهای پایین کمپلکس یون نیکل و مورین پایدارنباشد و همچنین رقابت جذب بین پروتون و یون نیکل برای اشغال گروههای عاملی در مورین میتواند دلیل مشاهده کاهش درصد بازیابی پایین باشد. و از طرف دیگر علت کاهش درصد بازیابی در pHهای بازی به این دلیل است که یونهای نیکل بصورت نیکل هیدروکسید رسوب میکند در نتیجه بخشی از غلظت یونهای نیکل به صورت آزاد در محلول وجود نخواهد داشت[۵۴].
با توجه به مقدار (ksp=2.8×10-16) [55] مربوط به رسوب Ni(OH)2 و غلظت یون نیکل موجود در محلول (5-10×8/6) در 8 pH=، احتمال تشکیل رسوب پایین است. که این پیش بینی نیز با توجه به بدست آمدن میزان بازیابی حدود 100 درصد تایید میشود، بنابراین در 8 pH= نگرانی زیادی از تشکیل رسوب و کاهش یون آزاد نیکل وجود ندارد.
شکل (3-7) تأثیر pHبر بازیابی یون نیکل(شرایط: 20 میلیگرم جاذب، زمان جذب 45 و واجذب 16 دقیقه ، 2 میلیلیتر هیدروکلریک اسید 5/1 مولار غلظت یون نیکل2 میلیگرم بر لیتر ).
شکل (3-8) بررسی مقدار پلیمر قالب یون به میزان بازیابی یون نیکل(شرایط: زمان جذب 45 و واجذب 16 دقیقه، 2 میلیلیتر هیدروکلریک اسید 5/1 مولار، 8 pH=)
3-3-2- بررسی میزان استفاده از جاذب
دانستن مقدار جاذب مورد نیاز بر حسب حجم نمونه ضروری است. به دلیل اجتناب از مصرف زیاد جاذب و هدرروی آن، باید مقدار جاذب مورد استفاده را بهینه نمود. بر اساس نتایج بهدست آمده با افزایش مقدار جاذب از 5 تا 20 میلیگرم افزایش در درصد بازیابی مشاهده شد. برای بررسی میزان استفاده از جاذب مقادیر مختلفی از جاذب (5 تا 30میلیگرم) را وزن کرده و به محلول مورد نظر اضافه کرده و مطابق روش پیشنهادی یونهای نیکل را استخراج و پیشتغلظ کرده. بر اساس نتایج به دست آمده که در شکل (3-8) نشان داده شده میزان 20 میلیگرم به عنوان مقدار جاذب بهینه در مطالعات بعدی در نظر گرفته شد.
3-3-3- بررسی اثر نوع اسید شوینده
انتخاب یک شوینده مناسب در عملکرد تجزیهای فرآیند استخراج فاز جامد از اهمیت بالایی برخواردار میباشد. به منظور انتخاب یک شوینده مناسب 10 میلیلیتر محلول نمونه حاوی 2 میلیگرم بر لیتر از یون نیکل طبق روش پیشنهادی تغلیظ شد. در ادامه به منظور مطالعه شویش یونهای نیکل از شبکه های ذرات پلیمری قالب یونی شویندههای مختلف مثل اسیدکلریدریک، نیتریکاسید و استیک اسید در سطح غلظتی 5/0 مولار انتخاب و توانایی واجذب گونه مورد نظر مورد بررسی قرار گرفت در میان اسیدهای انتخابی، شویش سریع و کمی بوسیله اسیدکلریدریک بهدست آمد. این حلال میتواند قطبیت مناسبی برای برهم زدن الکترواستاتیکی برهمکنشهای پیوندی ویژه بین یونهای نیکل و نانو ذرات پلیمری ایجاد کند. زمانی که هیدروکلریکاسید به عنوان حلال شوینده انتخاب میشود، حفرههای
دسته بندی : علمی