برای جستجو در بین هزاران پایان نامه در موضوعات مختلف     

      و دانلود متن کامل آنها با فرمت ورد اینجا کلیک کنید     

 
دانلود پایان نامه

2-9 )سنتزایلیدهای پایدار فسفربا استفاده ازآلدیید بنزوییل هیدرازونها
مخلوطی ازآلدیید بنزوییل هیدرازونها، دی متیل استیلن دی کربوکسیلات وتری فنیل فسفین به نسبت 1:1:1 دراستو نیتریل بعد از2 ساعت محصولات زیربا راندمان بالا را تولید می کند. (شکل 81)

(شکل 81)
بر پایه شیمی نوکلئوفیلهای فسفرسه ظرفیتی یک مکانیسم منطقی برای تشکیل ترکیبات 4a-f در (شکل 82) نشان داده شده است. ازحمله تری فنیل فسفین به دی متیل استیلن دی کربوکسیلات وسپس پروتونه شدن با آلدیید بنزوییل هیدرازونها حد واسط دو یونی 5 تولید می شود که با حمله آنیون آلدیید بنزوییل هیدرازونها ی 6 به آن ایلیدهای 4 تولید می شوند.

شکل (82)
روش کار عمومی:
2-10) تهیه دی متیل 3- (تری فنیل- λ5- فسفانیلیدین) 2- (N- بنزوییل- N- آریل بنزیلیدین- هیدرا زینو) سوکسینات (4a-f)
محلول حاوی تری فنیل فسفین (1 mmol) وآلدیید بنزوییل هیدرازونها (1mmol) دراستو نیتریل (10 mL) توسط همزن مغناطیسی بهم زده شد وبه آن مخلوطی ازدی متیل استیلن دی کربوکسیلات (1 mmol) دراستونیتریل (5 mL) دردمای اتاق اضافه شد. مخلوط واکنش به مدت 2 ساعت به هم خورد. سپس حلال تبخیر وباقیمانده دراتر- هگزان رسوب داد. رسوب حاصل را با اترشسته محصول خالص بدست آمد.


2-11) اطلاعات طیفی
Dimethyl 3- (triphenyl-λ5-phosphanylidene) -2- (N-Benzoyl -N-benzylidene-hydrazino) succinat (4a):
Yellow powder; m.p. 192-194˚C. IR (KBr) (νmax, cm-1): 1747, 1695, 1650 (C=O). Calcd. for C38H33N2O5P: C, 72.60; H, 5.29; N, 4.46 %. Found: C, 72.8; H, 5.4; N, 4.7 %. 1H NMR (500 MHz, d6-DMSO): δ 2.82 (3 H, s, OCH3), 3.60 (3 H, s, OCH3), 5.72 (1 H, d, 3JPH = 16 HZ,), 7.06-7.32 (25 H, m, aromatic), 8.35 (1H, s, CH=N). 13C NMR (125.8 MHz, d6-DMSO): δ 49.4 (d, 1JPC = 122 HZ, C=P), 52.8, 53.2 (2 OCH3), 59.7 (d, 2JPC = 15 HZ, CH), 126.2 (d, 1JPC = 91 HZ), 128.9 (d, 2JPC = 12 HZ), 132.4 (d, 4JPC = 2 HZ), 133.7 (d, 3JPC = 10 HZ), 127.2, 127.7,128.8, 129.8, 129.9, 130.1, 135.8, 136.2 (2 ph), 152.6 (C=N), 161.3 (C=O), 168.6 (d, 2JPC = 12 HZ C=O), 172.2 (d, 3JPC = 17 HZ C=O). 31P NMR (202.5 MHz, d6-DMSO): δ 23.19.

مطلب مرتبط :   پایان نامه درباره ،

Dimethyl 3- (triphenyl-λ5-phosphanylidene) -2-[N-Benzoyl-N- (2-methoxy- benzylidene) -hydrazino] succinat (4b):
Yellow powder; m.p. 140-142˚C. IR (KBr) (νmax, cm-1): 1747, 1699, 1639 (C=O). Calcd. for C39H35N2O6P: C, 71.11; H, 5.36; N, 4.25 %. Found: C, 71.4; H, 5.2; N, 4.4 %. 1H NMR (500 MHz, d6-DMSO): δ 3.14 (3 H, s, OCH3), 3.84 (3 H, s, OCH3), 3.87 (3 H, s, OCH3), 5.98 (1 H, d, 3JPH = 16 HZ), 6.91-8.14 (24 H, m, aromatic), 8.72 (1H, s, CH=N). 13C NMR (125.8 MHz, d6-DMSO): δ 49.2 (d, 1JPC = 122 HZ, C=P), 52.5,55.7, 55.8 (3 OCH3), 59.9 (d, 2JPC = 15 HZ, CH), 126.9 (d, 1JPC = 91 HZ), 129.7 (d, 2JPC = 12 HZ), 132.2 (d, 4JPC = 2 HZ), 133.7 (d, 3JPC = 10 HZ), 120.8, 122.8, 128.0, 128.4, 128.7, 128.8, 128.9, 131.6, 131.7, 144.5 (2 ph), 158.2 (C=N), 164.2 (C=O), 168.6 (d, 2JPC = 12 HZ C=O), 170.3 (d, 3JPC = 17 HZ C=O). 31P NMR (202.5 MHz, d6-DMSO): δ 23.37.

Dimethyl 3- (triphenyl-λ5-phosphanylidene) -2-[N-Benzoyl-N- (4-methoxy- benzylidene) -hydrazino] succinat (4c):
Yellow powder; m.p. 198-200˚C. IR (KBr) (νmax, cm-1): 1743, 1684, 1638 (C=O). Calcd. for C39H35N2O6P: C, 71.11; H, 5.36; N, 4.25 %. Found: C, 71.4; H, 5.2; N, 4.4 %. 1H NMR (500 MHz, d6-DMSO): δ 3.09 (3 H, s, OCH3), 3.88 (3 H, s, OCH3), 3.91 (3 H, s, OCH3), 5.03 (1 H, d, 3JPH = 16 HZ), 6.95-7.64 (24 H, m, aromatic), 8.62 (1H, s, CH=N). 13C NMR (125.8 MHz, d6-DMSO): δ 49.6 (d, 1JPC = 122 HZ, C=P), 52.8, 53.1,55.8 (3 OCH3), 60.0 (d, 2JPC = 15 HZ, CH), 126.6 (d, 1JPC = 91 HZ), 129.7 (d, 2JPC = 12 HZ), 132.5 (d, 4JPC = 2 HZ), 133.9 (d, 3JPC = 10 HZ), 114.4, 126.9, 127.3, 129.1, 129.2, 130.4, 134.1, 136.6 (2 ph) 153.7 (C=N),161.3 (C=O), 169.6 (d, 2JPC = 12 HZ C=O), 172.6 (d, 3JPC = 17 HZ C=O). 31P NMR (202.5 MHz, d6-DMSO): δ 23.34.

Dimethyl 3- (triphenyl-λ5-phosphanylidene) -2-[N-Benzoyl-N- (2-chloro- benzylidene) -hydrazino] succinat (4d):
Yellow powder; m.p. 195-197˚C. IR (KBr) (νmax, cm-1): 1749, 1693, 1649 (C=O). Calcd. for C38H32ClN2O5P: C, 68.83; H, 4.86; N, 4.22%. Found: C, 68.7; H, 5.1; N, 4.5%. 1H NMR (500 MHz, d6-DMSO): δ 2.87 (3 H, s, OCH3), 3.60 (3 H, s, OCH3) ), 5.72 (1 H, d, 3JPH = 16 HZ), 6.91-7.51 (24 H, m, aromatic), 8.52 (1H, s, CH=N). 13C NMR (125.8 MHz, d6-DMSO): δ 49.5 (d, 1JPC = 122 HZ, C=P), 51.1, 52.6 (2 OCH3), 59.7 (d, 2JPC = 15 HZ, CH), 126.9 (d, 1JPC = 91 HZ), 129.7 (d, 2JPC = 12 HZ), 132.2 (d, 4JPC = 2 HZ), 133.7 (d, 3JPC = 10 HZ), 120.8, 122.8, 128.0, 128.4, 128.7, 128.8, 128.9, 131.6, 131.7, 144.5 (2 ph), 152.6 (C=N), 161.9 (C=O), 169.6 (d, 2JPC = 12 HZ C=O), 171.7 (d, 3JPC = 17 HZ C=O). 31P NMR (202.5 MHz, d6-DMSO): δ 23.11.

مطلب مرتبط :   مقاله درمورد قابلیت اطمینان و اطمینان

Dimethyl 3- (triphenyl-λ5-phosphanylidene) -2-[N-Benzoyl-N- (4-chloro- benzylidene) -hydrazino] succinat (4e):
Yellow powder; m.p. 188-190˚C. IR (KBr) (νmax, cm-1): 1742, 1659, 1633 (C=O). Calcd. for C38H32ClN2O5P: C, 68.83; H, 4.86; N, 4.22%. Found: C, 68.7; H, 5.1; N, 4.5%. MS (m/z, %): 662 (M+, 6). 1H NMR (500 MHz, d6-DMSO): δ 3.07 (3 H, s, OCH3), 3.86 (3 H, s, OCH3), 6.06 (1 H, d, 3JPH = 16 HZ), 7.35-7.67 (24 H, m, aromatic), 8.61 (1H, s, CH=N). 13C NMR (125.8 MHz, d6-DMSO): δ 38.4 (d, 1JPC = 122 HZ, C=P), 49.3, 52.8 (2 OCH3), 59.3 (d, 2JPC = 15 HZ, CH), 126.9 (d, 1JPC = 91 HZ), 129.6 (d, 2JPC = 12 HZ), 132.2 (d, 4JPC = 2 HZ), 133.6 (d, 3JPC = 10 HZ), 125.4, 128.4, 128.6, 128.9, 129.9, 132.0, 133.4, 135.9 (2 ph), 151.1 (C=N), 168.6 (C=O), 169.3 (d, 2JPC = 12 HZ C=O), 171.8 (d, 3JPC = 17 HZ C=O). 31P NMR (202.5 MHz, d6-DMSO): δ 23.14.

دسته بندی : علمی